«Бутылочный тест» (bottle test) давно прописался в научных и промысловых лабораториях, занимающихся подбором химреагентов для разделения водонефтяных эмульсий. В опытных руках нехитрый набор оборудования и химической посуды дает возможность довольно быстро и точно определять скорость сброса свободной воды и остаточную обводненность нефти. При всей своей подкупающей простоте такой метод сравнительной оценки эффективности деэмульгаторов обладает рядом существенных недостатков. Во-первых, на результаты влияют квалификация и объективность оператора, которому необходимо контролировать эксперимент с первой до последней минуты. Во-вторых, влагосодержание нефти обычно измеряется лишь в конечной точке испытания, лишая исследователя ценной информации о кинетике коалесценции водяных капель в нефтяной фазе. Ну, и наконец, для массового скрининга рецептур бутылочным тестом требуется большой объем скважинной жидкости, что может стать проблемой если работа проводится вне месторождения.
В середине 1990-х гг. французская Formulaction вывела на рынок первые приборы Turbiscan для контроля фазовой стабильности дисперсных систем по интенсивности поглощенного и рассеянного излучения в ближнем инфракрасном диапазоне. В измерительной ячейке установки происходит вертикальное сканирование образца объемом около 10 мл лазером с длиной волны 880 нм. Расположенные под углом 180o и 55o к источнику детекторы регистрируют прошедшее и рассеянное излучение с разрешением по высоте до 20 мкм. Чувствительность детекторов позволяет «видеть» частицы размером от 10 нм до 1 мм при концентрации в растворе от 0,0001%.
Измерительная ячейка прибора Turbiscan
Пропускание и рассеяние зависят от размера и концентрации частиц дисперсной фазы. В случае водонефтяной эмульсии интенсивность рассеянного света будет снижаться по мере увеличения размера и снижения количества глобул воды и нефти в соответствующей дисперсионной среде. В свою очередь, более слабое поглощение инфракрасного излучения углеводородами по сравнению с водой приводит к росту пропускания в верхней фазе. Данные чаще всего показывают в виде разности с первоначальным сканом.
Изменение во времени разностных профилей пропускания и обратного рассеяния образцом водонефтяной эмульсии высотой 45 мм с 40 % об. воды после добавления деэмульгатора (адаптировано из https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2011.03.028)
На основе любых двух последовательных сканирований i – 1 и i можно вычислить так называемый «индекс устойчивости Turbiscan» (TSI, Turbiscan Stability Index), представляющий собой нормализованную на высоту образца H сумму абсолютных разностей между сканами в каждой точке h:
TSI= hсканih-сканi-1hH
Если оптические свойства образца в ходе эксперимента остаются постоянными, график TSI от времени выглядит как горизонтальная линия; чем быстрее изменяются характеристики эмульсии, тем выше угол наклона временной зависимости TSI.
Кинетика осветления попутно добываемой воды с проекта полимерного заводнения после добавления деэмульгатора (адаптировано из https://doi.org/10.3390/w10121874)
Приборы доступны в вариантах с несколькими кюветными отделениями или роботизированным манипулятором для автоматического сканирования от 6 до 54 образцов с термостатированием от +5 до 60…80 oC, что особенно удобно при изучении эмульсий. С целью контроля технологических процессов на производстве были созданы модели для потокового анализа с периодом измерения 0,1 с и давлением рабочей среды до 10 атм.
За почти 30 лет Formulaction выпустила тысячи анализаторов для нужд нефтяной, лакокрасочной, пищевой и фармацевтической промышленности. Заложенные в Turbiscan физические принципы хорошо известны и давно используются в лазерных анализаторах размера частиц, турбидиметрах и спектрофотометрах, однако комплексность их применения и высокий уровень автоматизации измерений позволили компании из Франции занять уникальную нишу на рынке оборудования для исследования коллоидных растворов.
